Приотовляют насыщенный раствор гидроксида лития (2-3 г) в 95-процентном спирте, к нагретому раствору прибавляют в небольшом избытке рассчитанное количество пергидроля:

С осадка осторожно сливают спирт, вновь приливают избыток спирта, нагревают до кипения и снова спирт сливают. При этом из осадка удаляются следы гидроксида лития. Осадок профильтровывают, промывают спиртом и высушивают в эксикаторе. На воздухе пероксид лития постепенно разлагается с образованием карбоната. Хранить его необходимо в запаянной ампуле.